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삼각플라스크에 아연 10g를 넣고 새지 않도록 고무 마개로 막는다. 안전깔때기
및 유리관을 끼워 넣은 곳이 새지 않는지 확인한다.
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장치가 완성되었으면 안전 깔대기를 통하여 묽은 황산을 천천히 가하여 준다. 처음에 가하여 주는 양은 깔대기의 아래끝이 완전히 잠기기에 충분하여야 한다. 황산의 양은 수소 기체가 발생되어 나오는 속도에 따라 알맞게 조절하여 주는 것이 안전하다.
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처음에 배출되는 수소 중에는 플라스크와 유리관에 있던 공기가 섞여 나오므로 상방 치환법으로 시험관에 포집한다. 발생하는 수소 중에 공기가 섞여 있는지 를 확인하려면,
포집된 수소 시험관을 불꽃 근처에 대어 본다.(절대로 기체가 발생하고 있는 유리관 끝에 불꽃을 대어서는 안 된다.) 이 때 퐁하는 폭발음이 나면 공기가 혼합되어 있는 것이고 피식하는 낮은 소리가 나면 공기가 들어 있지 않는 것이다.
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공기가 없는 것이 확인이 되면 집기병을 완전히 물로 채우고, 상방 치환법으로 수소를 포집한다.
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집기병에 수소가 가득 차면 물 속에서 집기병 주둥이에 꼭 맞는 마개로 단단히 막고, 꺼내어 주둥이가 아래로 향하도록 거꾸로 세워 보관한다.
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수소의 발생이 너무 느릴 때에는 황산구리 수용액을 몇 방울 떨어 뜨린다.